FT-353A绝缘材料高温表面和体积电阻率测试仪标准操作流程（SOP）

1　目的

规范FT-353A绝缘材料高温表面和体积电阻率测试仪的日常操作、样品检测与设备维护流程，保障绝缘材料高温表面电阻、体积电阻及对应电阻率检测数据真实、完整、可追溯，按IEC 62631-3-4、ASTM D257、GB/T 31838.7及实验室质量管理体系要求执行。

2　范围

本规程适用于FT-353A绝缘材料高温表面和体积电阻率测试仪的设备确认、日常操作、样品测试、设备维护与记录管理，覆盖恒温定点、线性升温、阶梯升温、降温回溯等测试模式，适用于耐高温工程塑料、PI薄膜、环氧树脂、硅橡胶、绝缘涂料、绝缘层压板等高分子绝缘物料，氧化铝陶瓷、云母、玻璃、氮化铝基板等无机绝缘物料，玻纤绝缘板、阻燃复合材料、多规格电缆绝缘料等复合绝缘物料，以及耐高温防静电材料、储能电池隔膜、电工绝缘基材等介质在常温至1200℃区间的绝缘性能检测。

本规程不适用于设备拆解维修；设备维修由设备管理部执行。

3　职责

1） 检验操作人员：熟悉本规程，按流程开展检测；及时、如实填写仪器使用记录与检验原始记录；发现设备异常或试验偏差，立即停止检测并上报。

2） 复核人员：复核操作过程与原始数据，确认操作符合标准及本规程要求。

3） 设备管理员：负责设备校验、维护与状态标识管理，保管配套器具、电极组件与耗材。

4） 部门负责人：监督本规程执行，组织人员培训；出现偏差或OOS结果时，组织调查评估。

4　引用文件

本规程引用下列文件（标准名称与编号来自设备技术文件，版本年份按原文标注）：

1） IEC 62631-3-4:2019《固体绝缘材料的介电和电阻特性 第3-4部分：电阻特性（DC方法）高温下体积电阻和体积电阻率》；

2） ASTM D257-14(2021)《绝缘材料直流电阻或电导的标准试验方法》；

3） GB/T 31838.7-2021《固体绝缘材料 介电和电阻特性 第7部分：电阻特性（DC方法）高温下测量体积电阻和体积电阻率》；

4） FT-353A绝缘材料高温表面和体积电阻率测试仪操作手册（设备技术文件）；

5） SOP-QM-001检验记录管理规程、SOP-QM-002仪器设备管理规程、SOP-QM-003偏差处理操作规程（编号按企业现行文件填写）。

5　术语与定义

1） 表面电阻：在规定条件下，施加于试样表面两电极之间的直流电压与表面泄漏电流之比，单位为Ω。

2） 体积电阻：在规定条件下，施加于试样两相对表面电极之间的直流电压与体积泄漏电流之比，单位为Ω。

3） 表面电阻率、体积电阻率：分别由表面电阻、体积电阻结合电极几何尺寸换算得到的参数，单位为Ω·cm。

4） 固体环形三电极直流测量方式：向绝缘试样施加恒定直流电压，由环形电极与测量电极采集回路微弱泄漏电流。

5） 温度漂移补偿：程序同步记录实时温度参数，对温度漂移带来的数值偏差做补偿处理。

6　环境与防护要求

1） 环境条件：实验室温度10～35℃，相对湿度20%～80%；测试工位无明显振动与气流干扰。

2） 个人防护：操作人员应穿戴工作服；接触高温炉体、坩埚及试样时佩戴高温防护手套，使用坩埚钳取放。

3） 高压防护：设备测试电压可调范围0～1000V，施加高压前应确认试样装夹到位、护罩闭合；取放试样前应先断开高压并确认放电完毕。

4） 高温防护：高温炉升温后炉体与炉口处于高温状态，取放试样前应确认温度降至规定范围，不得徒手接触。

5） 用电规范：400～1200℃工况可适配220V/380V交流电源，整机功率2～4kW，确认电源接地良好；湿手不得操作电源开关。

6） 气氛与通风：气氛保护管路连接完好，按测试要求供气；测试区域保持通风，防止气体聚集。

7） 废弃物处置：试验样品及残留物按实验室废弃物管理规定分类收集处置。

8） 异常处置：设备出现异响、报错、超温、漏电等异常，立即断电并悬挂停用标识，上报设备管理部；未排除异常前，不得继续检测。

7　设备、器具与耗材

7.1　仪器设备

7.2　主要技术参数

7.3　配套器具与耗材

1） 高温陶瓷测量平台与垂直升降加压机构：统一电极与试样接触状态（1套）。

2） 标配高温两电极组件：1套。

3） 09B标准电阻组件：用于设备日常数值准确性校准。

4） 气氛配套管路、设备通讯连接线：各1套。

5） 高温防护手套、坩埚钳：高温操作与取放使用。

6） 随机资料：产品说明书、出厂合格证、软件操作手册。

7） 仪器使用记录表、检验原始记录表。

8　操作步骤

8.1　试验前准备

1） 核查环境温湿度并记录，确认满足本规程第6章要求。

2） 检查设备状态标识，确认设备在校验有效期内、状态正常；检查电源线、通讯连接线、气氛管路连接可靠。

3） 核对样品信息：样品名称、样品编号、批号、规格、性状与实测尺寸。

4） 确认试样尺寸满足要求：样品长度≥13mm，样品宽度或直径≥13mm；测量并记录试样厚度与电极有效面积。

5） 清洁高温陶瓷测量平台与电极组件，确认无残留物、无导电污渍。

6） 装夹试样并调整垂直升降加压机构，使电极与试样表面接触状态一致。

7） 接通电源，开启主机与PC测控程序，设备完成自检，通讯正常。

8.2　高温表面电阻、体积电阻测试操作

1） 在PC软件中录入试样尺寸数据与电极有效面积，设定单位切换方式。

2） 设定测试电压（0～1000V）与测试模式：恒温定点、线性升温、阶梯升温或降温回溯，并设定目标温度与程序控温段。

3） 设定量程与采集间隔，确认护罩闭合后启动测量。

4） 设备向试样施加恒定直流电压，采集回路微弱泄漏电流，结合试样厚度与外形尺寸自动换算表面电阻、体积电阻及对应电阻率。

5） 程序同步记录实时温度参数并对温度漂移带来的数值偏差做补偿处理。

6） 恒温定点模式待温度与读数稳定后记录数据；升温或降温模式按设定程序连续采集，生成温度、电阻、电阻率变化曲线图谱。

7） 达到测试要求后停止采集，保存数据并导出报表。

8） 同一份样品开展平行试验，平行次数一般不少于2次。

8.3　设备数值准确性校准操作

1） 采用09B标准电阻组件开展设备日常数值准确性校准。

2） 按标准电阻标称值设定对应测试电压与量程，测量其阻值并与标称值比对。

3） 偏差在设备技术文件规定的允许范围内，方可开展样品检测；超差时按本规程偏差处理要求执行。

8.4　结果计算

表面电阻率：ρs = Rs × P / g

式中：ρs为表面电阻率，单位Ω；Rs为表面电阻，单位Ω；P为电极有效周长，单位cm；g为电极间距，单位cm。

体积电阻率：ρv = Rv × A / t

式中：ρv为体积电阻率，单位Ω·cm；Rv为体积电阻，单位Ω；A为测量电极有效面积，单位cm²；t为试样厚度，单位cm。

计算结果按标准规定进行数值修约。

8.5　试验结束处理

1） 断开测试电压，确认放电完毕后按降温程序降温，待炉温降至规定范围后再进行后续操作。

2） 退出测控程序，关闭主机电源与气氛气源。

3） 取出试样，清理测量平台与电极组件，干燥后存放。

4） 整理试验台面，样品与废弃物分类处置。

5） 填写仪器使用记录与检验原始记录，提交复核。

9　结果判定

依据IEC 62631-3-4:2019、ASTM D257-14(2021)、GB/T 31838.7-2021及质量标准规定执行：

1） 平行样结果偏差在标准限度内、测定值符合质量标准限度范围时，判定为符合规定。

2） 平行样结果偏差超限或测定值超出限度时，判定为不符合规定；不得擅自舍弃数据，按偏差处理规程启动调查。

10　记录要求

1） 仪器使用记录、检验原始记录使用实验室规定表单，采用蓝黑签字笔填写。

2） 试验数据实时记录，不得预填、补记。

3） 记录更正时，在错误内容上划单线，保留原内容清晰可辨，更正人签名并注明日期；禁止涂改、刮除。

4） 记录内容至少包含：试验日期与时间、环境温湿度、样品信息、设备编号、测试模式与目标温度、测试电压与量程、试样厚度与电极有效面积、原始读数、计算过程、平行样结果、结论、检验人、复核人。

5） 输出报表随原始记录一并归档，保存期限按实验室档案管理规定执行。

11　偏差处理

出现下列情形之一，应立即停止检测，记录现象，上报部门负责人，按偏差/OOS处理规程启动调查：

1） 环境条件超出本规程规定范围。

2） 设备故障、校验超期或状态标识异常。

3） 样品信息不符或性状异常。

4） 平行样结果偏差超限、数据趋势异常。

5） 记录错误、数据缺失。

调查结论出具前，不得以重复试验替代原因调查。

12　附件

以下附件为执行本规程的配套参考表格。

附件A　出厂标准配置清单

附件B　增值选配清单

增值选配项目为设备标准配置之外的备件、耗材与技术服务，按需选购：出口项目建议同步增购备件耗材，储备量按3～5年使用计；高频使用场景建议备货1～5组易损件与耗材。